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過氧化苯甲酸叔丁酯TBPB的合成方法和工藝有哪些?

時間:2022-12-10 09:19:52瀏覽:次

過氧化苯甲酸叔丁酯TBPB,又稱引發(fā)劑a和硫化劑dtbp,是一種無色至淡黃色的透明液體,不溶于水,與苯、甲苯、丙酮等有機溶劑混溶,強氧化性,易燃,室溫穩(wěn)定,不受沖擊,是最穩(wěn)定的有機過氧化物之一。在室溫下,其性能長時間保持不變,其蒸汽與空氣形成爆炸性混合物。

在傳統(tǒng)的釜式生產中,叔丁醇需要通過兩步法獲得過氧化苯甲酸叔丁酯TBPB,即先獲得單體過氧化叔丁基,再將其作為二次過氧化物的原料。反應機理如下:

以叔丁醇為原料,在硫酸作用下,與過氧化氫反應生成過氧化氫叔丁基,再與叔丁醇反應。存在的問題有:出于安全考慮,雙氧水濃度低,反應時間長,產生較多的廢硫酸廢水,反應過程不易控制。

中國專利cn107311906a公開了一種過氧化苯甲酸叔丁酯TBPB的生產方法。三步法改為兩步法,但使用了27.5%的過氧化氫,增加了廢水量。此外,反應時間較長,4小時,仍是間歇性的。

中國專利cn101298429a公開了一種過氧化苯甲酸叔丁酯TBPB的生產方法,該方法是將硫酸、過氧化氫和磷鎢酸按一定濃度混合,然后在混合溶液中加入叔丁醇反應得到過氧化氫叔丁基和過氧化氫二叔丁基的混合物。該方法中加入了磷鎢酸和穩(wěn)定劑,增加了成本和后處理難度,產品是過氧化氫叔丁基和過氧化苯甲酸叔丁酯TBPB的混合物,采用壓力蒸餾分離,增加了處理成本。此外,該方法使用了35%濃硫酸,增加了反應后的廢水。

過氧化苯甲酸叔丁酯TBPB